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分析食品檢驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)

第-一節(jié)  檢驗(yàn)用水的要求

食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是zui常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗(yàn)操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對水的純度有特殊要求時(shí)，一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

為純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：

1、用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530µs/cm（25℃）。

2、酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用精密PH試紙、酸度計(jì)測定，也可用如下指示劑法測定：在10ML水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10ML水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈藍(lán)色，則說明水的酸度合格，呈中性。

3、無有機(jī)物和微生物污染。檢測方法為：在100ML水中加入2滴0.1g/LKMNO4溶液煮沸后仍為粉紅色。

4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入2ML氨-氯化銨緩沖溶液（PH＝10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。

5、氫離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO₃溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。

第二節(jié)    檢驗(yàn)用試劑的要求

化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗(yàn)很重要，它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到食品分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識(shí)。

根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專-用試劑四類。

一、標(biāo)準(zhǔn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生物試劑，并嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確。

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑（PT），分為C級（第-一基準(zhǔn)）與D級（工作基準(zhǔn)）兩個(gè)級別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98`100.02%和99.95~100.05%，D級基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。

二、普通試劑

普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個(gè)級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：

普通試劑的規(guī)格和適用范圍

三、高純試劑

高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。

四、專-用試劑

專-用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專-用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等。

各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時(shí)，僅需工業(yè)用的K₂CrO₇和工業(yè)H₂SO₄即可，若用AR級的K₂CrO₇，必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純試劑（AR）。對于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準(zhǔn)試劑標(biāo)定；對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。

第三節(jié)         檢驗(yàn)用一般器皿的要求

一、器皿的選用

分析檢驗(yàn)時(shí)離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO₃ /I₂等）應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會(huì)造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。

二、器皿的洗滌

1、常用洗滌液的配制

①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。

②王水：3份HCL與1份HNO₃混合

③HCL洗液（1+3）：1份HCL與3份水混合。

④鉻酸洗液：稱取50gK₂CrO₇，加170~180ML水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H₂SO₄至約500ML。

⑤堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。

2、器皿的洗滌方法

①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。

②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。

③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。

④有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。

⑤瓷坩堝污物：用（1+3）HCL洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。

⑥鉑坩堝污物：用（1+3）HCL洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。

⑦比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。

⑧塑料器皿：用稀HNO₃洗滌后，再用自來水沖洗干凈。

為了器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。

3、儀器、設(shè)備的要求

①玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)*洗凈后才能使用。

②控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。

③測量儀器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。

食品檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。

第四節(jié)         檢驗(yàn)的一般步驟

食品檢驗(yàn)的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結(jié)果的記錄與處理四個(gè)階段。

一、樣品的采集

樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容：即抽樣、取樣和制樣（具體見第二章）。采樣時(shí)必須注意樣品的生物試劑日期、批號(hào)、代表性和均勻性，對于摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性。采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要，一般為一式三份，供檢驗(yàn)、復(fù)檢與備查或仲裁用，每一份不少于0.5kg。采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。

1、液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品（如大型發(fā)酵罐內(nèi)的樣品），可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中間各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。

液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝，應(yīng)行充分混勻后再取樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個(gè)干凈的容器中，盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。對于瓶裝樣品，應(yīng)在每批樣品的不同部位隨機(jī)抽取10瓶，樣品每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶，樣品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。

2、固體樣品的采集：應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應(yīng)切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進(jìn)行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。

糧食及散粒狀固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣器等取樣設(shè)備，取部分樣品混合后按四分法（具體見第二章第-一節(jié)）對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，zui后取有代表性的樣品。肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求，分別采取不同部位的樣品或混合后取樣。

四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以內(nèi)的厚度，然后從樣品頂部中間按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分，一直縮分到樣品需要量。

采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽，并認(rèn)真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。無采樣記錄的樣品，不得接受檢驗(yàn)。

樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、運(yùn)輸、保管、送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)立即檢驗(yàn)。

一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì)，樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分，以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。

外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生物試劑許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單，了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時(shí)，應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況，同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。

二、樣品的處理

樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分，影響分析結(jié)果的正確性，所以在分析檢驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn)，以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結(jié)果。

樣品處理的常用方法有：

1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如脂肪的測定，常用有機(jī)溶劑抽提脂肪，然后再用質(zhì)量法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時(shí)應(yīng)加以注意。

2、有機(jī)質(zhì)分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解，其中C、H、O元素以CO₂和H₂O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進(jìn)一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化*，可先用少量HNO₃潤濕試樣，蒸干后再進(jìn)行灰化，必要時(shí)也可加NH₄NO₃、NaNO₃等助灰化劑一同灰化，以促進(jìn)灰化*，縮短灰化時(shí)間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失。灰化后的灰分應(yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞*，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時(shí)間較長。

濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中，利用H₂SO₄、HNO₃、H₂O₂等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解，被測的金屬以離子狀態(tài)zui后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應(yīng)較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質(zhì)，所以在消化的同時(shí)，應(yīng)做空白試驗(yàn)，以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。

3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量，就是將蛋白質(zhì)消化處理后，轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進(jìn)行蒸餾，用HBO₃吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質(zhì)的含量。

蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來確定，被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時(shí)，可用電爐直接加熱。對沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物，可用水浴；沸點(diǎn)高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。

對某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分，常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定，在水蒸氣蒸餾時(shí)，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。

4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機(jī)鹽，使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來。在進(jìn)行鹽析操作時(shí)，應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì)，否則達(dá)不到鹽析提取的目的。

5、化學(xué)分離法主要有以下幾種方法：

①磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，殘留農(nóng)-藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H₂SO₄磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。

②沉淀分離法：是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質(zhì)沉淀出來，或?qū)⒏蓴_沉淀除去，從而達(dá)到分離的目的。

③掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應(yīng)用廣泛，常用于金屬元素的測定。

6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質(zhì)，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀，從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M(jìn)行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。

7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。

8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時(shí)凈化后的溶液體積，在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。

三、樣品的分析檢測

食品樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測定，選擇檢測方法時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取適宜的分析方法，既要簡便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關(guān)性質(zhì)一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在以后各章節(jié)中介紹。

同一檢驗(yàn)項(xiàng)目如有兩個(gè)或兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí)，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以第-一法為仲裁法。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個(gè)月以備需要時(shí)復(fù)查，保留期限從檢驗(yàn)報(bào)告單簽發(fā)日起計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品應(yīng)加封存放在適當(dāng)?shù)牡胤剑⒈M可能保持原狀。

四、分析結(jié)果的記錄與處理

分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄，并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結(jié)果的終正確性，具體方法和要點(diǎn)詳見第三部分第-一章內(nèi)容。

對于結(jié)果的表述，平行樣的測定值報(bào)告其算術(shù)平均值，一般測定值的有效數(shù)的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字，如Pb衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg；報(bào)告值應(yīng)為1.0 mg/kg。

樣品測定值的單位，應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。